Главная › Новости

Определение сухих веществ по рефрактометру

Опубликовано: 05.09.2018

Определение сухих веществ по рефрактометру проводят обычно при оценке качества готовой продукции. Рефрактометрический метод основан на измерении величины коэффициента преломления исследуемой жидкости.

Известно, что при одинаковых температуре и давлении существует постоянная величина отношения синуса угла падения луча а к синусу угла преломления β

sin а / sin β = const (постоянно)

Эта постоянная величина называется показателем или коэффициентом преломления и зависит от концентрации сухих веществ в растворе. Показатель преломления для химически чистого вещества является константой, как и свойственные данному веществу удельный вес, точка кипения и другие физические характеристики.

Применяют рефрактометры различных конструкций. Принципиальная оптическая схема во всех типах рефрактометров одна, но конструктивное оформление различно.

В лабораториях консервных заводов получили широкое применение рефрактометры РЛ. Шкала в этих рефрактометрах градуирована по растворам сахара. Поэтому определение сухих веществ на консервных заводах носит условный характер.

Опыты, поставленные научно-исследовательскими институтами, показали, что определение сухих веществ рефрактометром, например в томатной пасте, по сравнению с методом определения сухих веществ высушиванием дает ошибку до 2%, поэтому пользоваться рефрактометром можно только для цехового контроля.

Содержание сухих веществ в готовой продукции (арбитражный анализ) можно определять этим методом только в том случае, если он указан в стандарте.

На рис. 102 показан общий вид рефрактометра марки РЛ, а на рис. 103 - его оптическая схема.

Рис. 102. Общий вид рефрактометра: 1 - шкала; 2 - окуляр; 3 - ручка к коробке с призмой; 4 - зеркало; 5 - рычаг к окуляру; 6 - рычаг для точной наводки.

Все оптические части прибора находятся в металлической коробке, за исключением зеркала, а снаружи (рис. 102) - только призмы, которые расположены в металлической разъемной коробке, и окошко, где видны и шкала и окуляр.

Рис. 103. Оптическая схема рефрактометра: 1 - измерительная призма, преломляющая луч света; 2 - осветительная призма; 3 - призма, устраняющая дисперсию света; 4 - объектив; 5 - отражательная призма; 6 - cетка для визирования отсчета; 7 - шкала; 8 - собирательная линза; 9 - окуляр.

Одна призма находится в неподвижной части коробки, вторая в той части коробки, которую можно открывать с помощью ручки. Свет направляется зеркалом. Окуляр передвигается рычагом. Для точной наводки окуляра служит рычаг, который является компенсатором. Окуляр вращением головки устанавливают на фокус, когда четко видны деления шкал. Рефрактометр имеет две шкалы: левая показывает коэффициент преломления (градуировка от 1,3 до 1,51), правая - процент содержания сахара в растворе.

Показания рефрактометра градуированы для температуры раствора 20°. Если при определении будет другая температура, то вносят соответствующую поправку. Необходимую температуру поддерживают в течение всего времени определения. Поэтому металлические оправы призм делают полыми для циркуляции воды при температуре 20°. Вода поступает к металлическим оправам по резиновым трубочкам из специальной установки (рис. 104).

Рис. 104. Установка для циркуляции воды в рефрактометре : 1 и 2 - сосуды регулировки разности уровней для скорости подачи воды.

Прибор проверяют дистиллированной водой, которая имеет коэффициент преломления 1,333, или монобромнафталином (коэффициент преломления 1,658). Кроме того, рефрактометр снабжают специальной пластинкой, имеющей точный, указанный на пластинке показатель преломления. Техника определения сухих веществ по рефрактометру следующая. На центральную часть неподвижной грани призмы наносят стеклянной палочкой, у которой концы сплавлены, каплю исследуемого раствора. Палочкой не следует дотрагиваться до поверхности призмы.

Если в состав исследуемого продукта входит клетчатка или другие твердые вещества, то небольшое количество продукта помещают в сложенный в два-три раза кусок марли и выжимают несколько капель. Первые три-четыре капли отделяют, а последующие наносят на грань призмы. Верхнюю часть призмы опускают на нижнюю и плотно прикрывают.

После этого смотрят в окуляр и, передвигая его, находят резкую границу между темной и светлой половиной поля зрения. Эту границу устанавливают так, чтобы она совпала с пунктирной линией или центром кружка в поле зрения окуляра. По шкале определяют содержание сухих веществ в процентах. При помощи компенсатора, расположенного на одной оси с рычагом окуляра, получают резкую грань между темной и светлой половинами поля. Компенсатор уменьшает световое рассеивание, а значит и границы становятся менее расплывчатыми. Правильные результаты определений будут только при температуре 20°, иначе необходимо вводить соответствующие поправки. В последние годы на консервных заводах начали устанавливать фотоэлектрические рефрактометры, непрерывно контролирующие работу выпарных аппаратов и регулирующие технологический процесс производства томатной продукции по заданной плотности (содержание сухих веществ).

В такие приборы регулярно поступает раствор из выпарного аппарата. Изменение концентрации раствора вызывает смещение линии светотени по отношению к фотоэлементу, который является датчиком прибора. Рефрактометр монтируют в последнем корпусе вакуум-установки. Если достигли заданной концентрации, то циркуляционный насос откачивает готовую продукцию, которая поступает на расфасовку; если же заданная концентрация не достигнута, то циркуляционный насос перекачивает продукт обратно в корпус вакуум-установки.

Подачу увариваемой массы переключают с помощью сервомоторной установки, пусковые реле которой получают импульс от усилительного блока рефрактометра, а усилительный блок связан с датчиком - фотоэлементом.